凱氏定氮儀的應用領域非常廣,適用于糧油檢測、飼料分析、植物養(yǎng)分測試、土肥檢測、環(huán)保、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學及研究中主要用來檢測糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學品等中的氨氮、蛋白質氮等含量,是操作人員的理想工具。
凱氏定氮原理:
蛋白質是有機化合物,把含蛋白質的有機化合物樣品與濃硫酸與催化劑放入試管中一同加熱消化,可以使蛋白質分解,分解的銨根離子與硫酸根離子結合生成硫酸銨,然后在堿性蒸餾作用下使氨氣游離,游離的氨氣與水蒸汽一起經(jīng)過冷凝管冷卻后,進入裝有硼酸的滴定杯中。被硼酸吸收后在用已知濃度的鹽酸滴定液進行滴定,然后根據(jù)酸的消耗量乘以轉換系數(shù),即得到蛋白質含量。
凱氏定氮儀的使用方法:
1.加酸加堿量的確定
按消煮樣品時加入硫酸量計算出所需加入氫氧化鈉的量,根據(jù)消煮液中氮的大約含量計算所需加入的硼酸量根據(jù)計算量確定加堿時間和加硼酸時間。
2.開機
打開電源開關,顯示屏上顯示“P" (KDY-9820型凱氏定氮儀的結構見圖1)按[轉換]鍵,硼酸狀態(tài)指示燈亮,按+鍵或按-鍵,設定加硼酸時間再按[轉換]鍵,使加堿狀態(tài)指示燈亮,按+鍵或按-鍵,設定加堿時間。
3.將空三角瓶放在托盤上,此時托盤處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤上,要與上端的橡膠塞裝緊。
4.按啟動鍵,儀器開始自動向三角瓶中加硼酸,向消煮管內加堿,然后進入蒸餾狀態(tài),待三角瓶中冷凝液達到預定體積量時,三角瓶托盤落下,再蒸餾12、后蒸餾停止工作,發(fā)出提示聲響在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍綠色若用手動蒸餾,要用pH試紙測試一下蒸餾液,根據(jù)酸堿性判斷是否蒸餾結束若pH試紙顯中性或酸性,即說明蒸餾結束,若顯堿性,需要再繼續(xù)蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶,用酸滴定管滴定三角瓶中的液體,顏色由藍綠色變?yōu)榇u紅色,即到達終點按含氮量一粗蛋白質含量公式進行計算,取得測定結果。